Skip links

راهنمای احراز صلاحیت فرایندهای حرارت خشک (آون و تونل)

اندازه‌گیری نامرئی: راهنمای احراز صلاحیت فرایندهای حرارت خشک

مقدمه: چرا این راهنما اهمیت دارد؟

در صنعت تولید دارو، تولید یک محصول استریل یک شرط غیرقابل مذاکره برای ایمنی بیمار است. حرارت خشک یک روش قدرتمند و پرکاربرد است که برای دستیابی به دو هدف حیاتی استفاده می‌شود: استریلیزاسیون (حذف تمام میکروارگانیسم‌های زنده) و دپیروژناسیون (نابودی مواد تب‌زا به نام اندوتوکسین‌ها).

اما چگونه مطمئن شویم که این فرایندهای نامرئی به درستی کار کرده‌اند؟ ما نمی‌توانیم صرفاً با نگاه کردن به یک ویال متوجه شویم که استریل است یا خیر. در عوض، باید آن را با داده‌ها اثبات کنیم. این راهنما اصطلاحات و ابزارهای علمی ضروری مورد استفاده برای احراز صلاحیت فرایندهای حرارت خشک را رمزگشایی می‌کند – یعنی، اثبات با درجه بالایی از اطمینان که این فرایندها مؤثر و قابل تکرار هستند. درک این مفاهیم برای اطمینان از ایمنی و کیفیت داروها اساسی است.

رابین داروک | ارائه دهنده تخصصی خدمات احراز صلاحیت آون و تونل (qualification)

۱.۰ دو هدف حیاتی: استریلیزاسیون و دپیروژناسیون

هرچند هر دو فرایند از حرارت بالا استفاده می‌کنند، اما تهدیدهای متفاوتی را هدف قرار می‌دهند. استریلیزاسیون بر کشتن ارگانیسم‌های زنده تمرکز دارد، در حالی که دپیروژناسیون با بقایای شیمیایی مقاومی که این ارگانیسم‌ها می‌توانند از خود باقی بگذارند، مقابله می‌کند.

استریلیزاسیون (Sterilization) دپیروژناسیون (Depyrogenation)
هدف: عاری ساختن محصول از ارگانیسم‌های زنده (قابل حیات). هدف: نابودی و/یا حذف اندوتوکسین‌های باکتریایی.
مکانیسم: حرارت خشک میکروارگانیسم‌ها را عمدتاً از طریق اکسیداسیون ترکیبات آلی غیرفعال می‌کند و اساساً میکروب را از درون نابود می‌سازد. مکانیسم: این فرایند نیاز به یک مکانیسم شدیدتر سوزاندن (Incineration) دارد. اندوتوکسین‌ها که مواد تب‌زای حاصل از باکتری‌های گرم منفی هستند، به طور قابل توجهی نسبت به مقاوم‌ترین اسپورهای باکتریایی نیز در برابر حرارت خشک مقاوم‌ترند.

خلاصه: استریلیزاسیون میکروب‌های زنده را هدف می‌گیرد، در حالی که دپیروژناسیون بقایای باکتریایی مقاوم (اندوتوکسین‌ها) را هدف قرار می‌دهد که نیازمند یک فرایند حرارتی شدیدتر و مخرب‌تر است.

برای اطمینان از دستیابی به این اهداف حیاتی در هر بار، دانشمندان از یک زبان ریاضی دقیق برای توصیف “قدرت کُشندگی” یک فرایند حرارتی استفاده می‌کنند.

رابین داروک | ارائه دهنده تخصصی خدمات احراز صلاحیت آون و تونل (qualification)

۲.۰ زبان کُشندگی: مقادیر D، z و F

برای حرکت از حدس و گمان به اثبات علمی، ما از سه مفهوم ریاضی اصلی— مقدار D، مقدار z، و مقدار F— برای کمی‌سازی، مقایسه و احراز صلاحیت اثربخشی هر فرایند حرارتی استفاده می‌کنیم. آنها را به عنوان دستورالعملی برای کُشندگی در نظر بگیرید.

۲.۱ مقدار D: اساس زمان کشتن

مقدار D اندازه‌گیری اساسی مقاومت یک ارگانیسم به حرارت است. در قیاس با دستور غذا، مقدار D مانند دانستن این است که یک ماده خاص (میکروب) را در یک دمای ثابت فر چقدر باید بپزیم.

تعریف: مقدار D، زمان بر حسب دقیقه است که در یک دمای ثابت و مشخص برای کشتن ۹۰٪ (یا یک لگاریتم) از جمعیت یک میکروارگانیسم خاص مورد نیاز است.

“پس چی؟” ساده است: مقدار D به ما می‌گوید که کشتن یک میکروب خاص با حرارت چقدر سخت است. یک D-value بالاتر به معنای مقاوم‌تر بودن میکروب است.

مثال: یک شاخص بیولوژیکی با D۱۶۰℃ = ۱.۹ دقیقه یعنی به این معنی است که در دمای ثابت ۱۶۰ درجه سانتی‌گراد، ۱.۹ دقیقه طول می‌کشد تا جمعیت میکروبی آن ۹۰٪ کاهش یابد.

۲.۲ مقدار z: محاسبه تغییرات دما

فرایندهای دنیای واقعی آنی نیستند؛ دما افزایش یافته و کاهش می‌یابد. مقدار z به ما کمک می‌کند تا اثر کُشندگی حرارت را در طول این فازهای تغییر دما محاسبه کنیم. این مانند دستگیره فر ماست که به ما می‌گوید اگر دما را بالا یا پایین ببریم، پختن غذا چقدر سریع‌تر یا کندتر می‌شود.

تعریف: مقدار z، تغییر دما بر حسب درجه است که برای ایجاد یک تغییر ۱۰ برابری (یک لگاریتم) در مقدار D مورد نیاز است.

اهمیت عملی آن بسیار زیاد است. این مقدار به ما اجازه می‌دهد تا کل “کشتار” اعمال شده در طول کل چرخه —نه فقط زمان صرف شده در دمای هدف— را محاسبه کنیم. اهداف مختلف، z-value‌های متفاوتی دارند:

  • استریلیزاسیون با حرارت خشک (میکروب‌ها): در حالی که می‌توان آن را به صورت تجربی تعیین کرد، z = ۲۰℃ استاندارد صنعتی پذیرفته شده برای محاسبات استریلیزاسیون با حرارت خشک است.
  • دپیروژناسیون با حرارت خشک (اندوتوکسین‌ها): مقدار z بسیار بالاتر است، در محدوده ۴۵℃ تا ۵۵℃، که نشان‌دهنده مقاومت بسیار بیشتر اندوتوکسین‌ها به حرارت است.

۲.۳ مقدار F: محاسبه اثر کلی

مقدار F معیار نهایی است. این مقدار دما را در هر نقطه از چرخه با هم ادغام می‌کند تا یک عدد واحد و قدرتمند تولید کند که نشان‌دهنده اثر کُشندگی کلی فرایند است. در دستور غذای ما، مقدار F به ما می‌گوید که آیا کل فرایند پخت، از جمله گرم شدن و سرد شدن، معادل پخت در دمای کامل برای مدت زمان دقیق و صحیح بوده است یا خیر.

تعریف: مقدار F، زمان معادل بر حسب دقیقه در یک دمای مرجع خاص است که همان مقدار “کشتار” را ایجاد می‌کند که چرخه دمایی واقعی و در حال نوسان ایجاد کرده است.

اینگونه به آن فکر کنید: برای هر لحظه‌ای که دما بالاتر از مرجع است، فرمول مقدار F با استفاده از مقدار z، مقدار کمی “اعتبار کُشندگی” را محاسبه می‌کند. هنگامی که دما پایین‌تر است، اعتبار کمتری محاسبه می‌شود. مقدار نهایی F، مجموع کل این اعتبار است که به یک زمان معادل تبدیل شده است. این عدد واحد امکان مقایسه آسان “سیب با سیب” چرخه‌های حرارتی مختلف را فراهم می‌کند.

۲.۴ مقادیر F در عمل: FH برای استریلیزاسیون در مقابل FD برای دپیروژناسیون

در احراز صلاحیت فرایندهای حرارت خشک، ما معمولاً از دو نوع خاص از مقادیر F استفاده می‌کنیم که هر کدام دارای دمای مرجع و مقدار z مخصوص به هدف خود هستند.

FH (برای استریلیزاسیون) FD (برای دپیروژناسیون)
مقدار FH برای فرایندهای استریلیزاسیون استفاده می‌شود. این مقدار زمان معادل بر حسب دقیقه را در دمای مرجع (Tref) ۱۶۰℃، با استفاده از z-value ۲۰℃ محاسبه می‌کند. این مقدار کل اثر کُشندگی بر میکروارگانیسم‌ها را کمی‌سازی می‌کند. مقدار FD برای فرایندهای دپیروژناسیون استفاده می‌شود. این مقدار زمان معادل بر حسب دقیقه را در دمای مرجع (Tref) ۲۵۰℃ محاسبه می‌کند. از یک z-value در محدوده معمولی ۴۵℃ تا ۵۵℃ استفاده می‌کند که حداقل آن اغلب ۴۶.۴℃ تعیین می‌شود. این مقدار کل اثر تخریبی بر اندوتوکسین‌ها را کمی‌سازی می‌کند.

در حالی که این مقادیر چارچوب ریاضی را فراهم می‌کنند، متخصصان برای اندازه‌گیری دما و تأیید اینکه این محاسبات به موفقیت در دنیای واقعی منجر می‌شوند، به ابزارهای فیزیکی و بیولوژیکی نیاز دارند.

رابین داروک | ارائه دهنده تخصصی خدمات احراز صلاحیت آون و تونل (qualification)

۳.۰ جعبه ابزار احراز صلاحیت: ابزارهای کلیدی اندازه‌گیری

برای انجام احراز صلاحیت فرایندهای حرارت خشک، ما به ابزارهایی نیاز داریم که بتوانند دما را مستقیماً اندازه‌گیری کنند و ابزارهایی که بتوانند فرایند را با مواد بیولوژیکی واقعی به چالش بکشند تا اثربخشی آن را ثابت کنند.

۳.۱ ترموکوپل‌ها: کارآگاهان دما

ترموکوپل یک حسگر است که برای اندازه‌گیری دما استفاده می‌شود. در احراز صلاحیت، اغلب به عنوان یک “کاوشگر نفوذ” (Penetration Probe) استفاده می‌شود که در تماس مستقیم با اقلام در حال حرارت‌دهی قرار می‌گیرد.

نقش حیاتی آنها: ترموکوپل‌ها منبع داده‌های خام دما بر حسب زمان هستند. از این داده‌ها برای محاسبه مقدار F فرایند استفاده می‌شود و ثابت می‌کند که حرارت مورد نیاز به سخت‌ترین نقاط برای گرم شدن در داخل بار (Load)، جایی که اهمیت بیشتری دارد، رسیده است.

۳.۲ شاخص‌های بیولوژیکی (BIs): آزمون استریلیته دنیای واقعی

شاخص‌های بیولوژیکی (BIs) چالش نهایی برای یک فرایند استریلیزاسیون هستند.

  • آنها چه هستند: یک BI یک آماده‌سازی استاندارد شده است که حاوی تعداد زیادی اسپور از یک میکروارگانیسم خاص و بسیار مقاوم به حرارت است.
  • میکروب رایج: برای استریلیزاسیون با حرارت خشک، رایج‌ترین ارگانیسم مورد استفاده Bacillus atrophaeus است.
  • نحوه کار: BIs در محلی قرار می‌گیرند که دشوارترین مکان برای استریل شدن تعیین شده است. پس از چرخه، BI بازیابی شده و در یک محیط رشد انکوبه می‌شود. اگر رشد وجود نداشته باشد، اثبات بیولوژیکی مستقیم ارائه می‌دهد که فرایند به اندازه‌ای کُشنده بوده که حتی این اسپورهای فوق‌العاده مقاوم را از بین ببرد و اطمینان بالایی ایجاد می‌کند که میکروب‌های با مقاومت کمتر نیز حذف شده‌اند.

۳.۳ شاخص‌های اندوتوکسین (EIs): چالش نهایی دپیروژناسیون

شاخص‌های اندوتوکسین (EIs) همان هدفی را برای دپیروژناسیون دنبال می‌کنند که BIs برای استریلیزاسیون، اما به جای اسپورهای زنده از اندوتوکسین استفاده می‌کنند.

  • آنها چه هستند: EIs اقلامی مانند ویال‌های شیشه‌ای هستند که به طور عمدی با مقدار زیاد و مشخصی از اندوتوکسین خالص شده آلوده شده‌اند.
  • استاندارد چالش: چالش استاندارد معمولاً ۱۰۰۰ یا بیشتر واحد اندوتوکسین (EU) به ازای هر شاخص است.
  • معیار موفقیت: هدف، اثبات دستیابی فرایند به حداقل کاهش ۳-لگاریتمی (یک کاهش ۱۰۰۰ برابری یا ۹۹.۹٪ در مقدار اندوتوکسین) است. این امر با استفاده از فرمول ELR = logIUo – logIUf محاسبه می‌شود که در آن IUo مقدار اولیه اندوتوکسین و IUf مقدار نهایی است. دستیابی به این امر، حاشیه ایمنی بالا را فراهم کرده و قدرت تخریبی فرایند را تأیید می‌کند.

بنابراین، متخصصان اعتبارسنجی چگونه این زبان و این ابزارها را برای تأیید صلاحیت یک قطعه تجهیز ترکیب می‌کنند؟

رابین داروک | ارائه دهنده تخصصی خدمات احراز صلاحیت آون و تونل (qualification)

۴.۰ از تئوری تا عمل: یک نگاه اجمالی به احراز صلاحیت فرایندهای حرارت خشک

بیایید یک مثال ساده از احراز صلاحیت یک آون حرارت خشک برای دسته‌ای از ویال‌های شیشه‌ای، فرایندی که به عنوان صلاحیت عملکرد (PQ) شناخته می‌شود، تصور کنیم. در اینجا نحوه ترکیب مفاهیم و ابزارها آمده است:

  1. نقشه‌برداری از دما: اول، ترموکوپل‌های متعددی در سراسر آون خالی و سپس آون کاملاً بارگذاری شده قرار داده می‌شوند تا “مطالعات نفوذ حرارت” انجام شود. هدف، یافتن “نقطه سرد” است—محلی در داخل بار که کندترین زمان را برای گرم شدن دارد. این محل بزرگترین چالش را برای فرایند نشان می‌دهد.
  2. قرار دادن چالش: هنگامی که نقطه سرد شناسایی شد، یک شاخص چالش —یا شاخص بیولوژیکی (BI) برای یک چرخه استریلیزاسیون یا شاخص اندوتوکسین (EI) برای یک چرخه دپیروژناسیون— دقیقاً در کنار یک ترموکوپل در همان محل قرار می‌گیرد. این امر تضمین می‌کند که چالش بیولوژیکی در معرض مطلق بدترین شرایط در بار قرار می‌گیرد.
  3. اجرای چرخه: چرخه حرارت خشک دقیقاً همان‌طور که در تولید روتین انجام می‌شود، اجرا می‌گردد. در طول چرخه، داده‌های دما از همه ترموکوپل‌ها به طور پیوسته ثبت می‌شوند.
  4. تجزیه و تحلیل نتایج: پس از چرخه، تجزیه و تحلیل دو بخش دارد:
    • ریاضیات: داده‌های دما از ترموکوپل در نقطه سرد برای محاسبه کل کُشندگی اعمال شده، که به صورت مقدار FH (برای استریلیزاسیون) یا FD (برای دپیروژناسیون) بیان می‌شود، استفاده می‌گردد. این امر الزامات فیزیکی فرایند را تأیید می‌کند.
    • زیست‌شناسی: BI به آزمایشگاه ارسال می‌شود تا برای هرگونه رشد میکروبی آزمایش شود، یا EI آزمایش می‌شود تا حداقل کاهش ۳-لگاریتمی در اندوتوکسین را تأیید کند. این امر اثبات ملموس نهایی اثربخشی را فراهم می‌کند.

یک نتیجه موفقیت‌آمیز —برآورده کردن مقدار F مورد نیاز و قبولی در چالش بیولوژیکی— شواهد مستندی را فراهم می‌کند که فرایند مؤثر، قابل تکرار و آماده برای تولید روتین است. این فرایند روشمند اندازه‌گیری و چالش، چیزی فراتر از یک تمرین فنی است؛ این فرایند سنگ بنای ایمنی بیمار است.

رابین داروک | ارائه دهنده تخصصی خدمات احراز صلاحیت آون و تونل (qualification)

۵.۰ نتیجه‌گیری: یک سیستم برای ایمنی بیمار

مفاهیم مقدار D، مقدار z و مقدار F فقط مسائل انتزاعی ریاضی نیستند، و ابزارهایی مانند ترموکوپل‌ها، BIs و EIs به صورت مجزا استفاده نمی‌شوند. آنها همگی اجزای یک سیستم علمی کامل احراز صلاحیت هستند که اختیاری نیست —بلکه یک الزام اصلی در اصول تولید خوب (GMP) است.

این سیستم سخت‌گیرانه با هم کار می‌کند تا اثبات مستند و سطح بالایی از اطمینان را ارائه دهد که هر دسته از محصولاتی که با حرارت خشک فرآوری می‌شوند، استریل، عاری از پیروژن و در نهایت، ایمن برای بیماران هستند. این تعهد به اندازه‌گیری و تأیید است که پشتوانه اعتمادی است که ما به داروهای مدرن داریم.

 

این وب سایت از کوکی ها برای بهبود تجربه وب شما استفاده می کند.
مشاهده
بکشید